熱處理對微型磁致伸縮材料傳感器磁性能的影響

胡佳佳  葉雪梅 胡靜

 

 

 

 

 

 

       在外加交變磁場中，在居里點溫度以下發生自 發磁化，形成大量磁疇導致其長度或體積發生變化的現象，稱為磁致伸縮或磁致伸縮效應(Magneto­striction effects) [1-zJ。 當外加交變磁場的頻率與磁性材料膜片的機械振動頻率相等時，磁片產生共振，此時振幅最大，對應的振動頻率為磁性膜片的共振頻率。磁致伸縮傳感器（或稱磁彈性傳感器）中信號的激發與傳送通過磁場進行，傳感器與檢測儀器之間不需任何物理連接，也不需提供內部電源，屬千完全的無線無源(wireless passive) 傳感器。 無線磁致伸縮傳感技術是近 10 年發展起來的新興傳感技術，它 是基千磁致伸縮原理設計，敏感元件為無定形非品 薄膜合金，常用非晶態鐵／銖基合金軟磁膜片，如Fe40 N壓 Mo4 B18 (Metglas 2826MB) 和 Fes,B13.sS如 C2 (Metglas 2605SC) 合金。 磁彈性傳感器無線無源特征決定了它在許多領域，如密閉不透明容器中的無損測定、活體分析和在線分析中具有其他傳感器所無法比擬的優勢。 近年來已研發了多種磁致伸縮材料傳感器，如溫度傳感器、黏度傳感器、pH 傳感器、化學傳感器等。

       已報道的許多磁致伸縮傳感器的研究是基于MetglasTM 2826MB 合金，即由帶材切割成毫米級長方形來制備而成[4]。根據式(1)和(2)可知，傳感器的靈敏度與共振頻率成正比，與傳感器的原始質 量成反比。 因此，為了提高傳感器檢測靈敏度，減小傳感器尺寸和質量是一關鍵方法。

       帶狀傳感器材料由千本身尺寸較大，導致其靈敏度受到限制。 本研究采用 MEMS 技術制備微尺度 (500µm X lOOµm X lOµm) 磁致伸縮傳感器。 MEMS 是 Micro Electro Mechanical System 的英文縮寫，也叫微電子機械系統，它是微電子技術和微加工技術相結合的制造工藝，能制造出性能優異的微型傳感器。

        然而，加工后發現 MEMS 制備的傳感器存在較大內應力，內應力的存在使傳感器振動和固有頻率受到影響，從而給檢測靈敏度帶來十分不利的影響。 因此，本研究旨在通過熱處理方法減小或去除傳感器內應力，提高傳感器磁性能，提高檢測靈敏度。

1 實驗方法

       采用 MEMS 表面微加工技術制備微尺度磁致 伸縮傳感器。 工序包括：清洗晶片，用熱氧化法沉積 一層 250nm的氧化層，用 Rohm & Haas 公司提供的 STR-1045 光刻膠來進行光刻，噴濺磁沉積致伸縮薄膜以及最后的剝離技術以釋放傳感器。 Met­galsTM 2826MB 帶材的成分是 Fe40 Ni3s Mo4 Bis , 將其固定在直徑為 3mm的導電環氧樹脂制成的支撐板上。 在氣壓為 o. 4Pa、功率為 30W的直流電場條件下進行濺射沉積，MEMS 技術制備微尺度磁致伸縮傳感器具體技術細節在之前的文獻中已經描述過[4] 。 剝離之后，將單個傳感器置千 Fisher Scien­tific 公司生產的 281A 型 Isotemp 真空干燥爐中進行退火，真空度為 o. 133Pa 。 采用的退火溫度包括：100、150、200、25o·c和 3oo·c; 保溫時間為 2h, 試樣在真空爐中冷卻至室溫。

利用 HP 網絡分析儀來測定傳感器退火前后的 共振頻率[5]'再用數字化測董系統中振動樣品磁力 計表征退火前后薄膜材料的磁學性能，使得同 一平面內磁場互相垂直，以此來表征磁各向異性。

2 結果與討論

2.1MEMS 技術制備的薄膜傳感器形貌

       MEMS 技術制備的非晶結構磁致伸縮薄膜傳 感器如圖2所示。 可見，傳感器內存在相當大的內 應力，導致其發生彎曲。

       內應力產生的主要原因是：在沉積過程中，高溫的金屬分子沉積在基體上，引起基體和光刻膠溫度的增加，從而導致光刻膠和薄膜膨脹。 由于光刻膠和NiFe基薄膜材料的膨脹系數不同：光刻膠的膨賬系數大約為0.1‰K-1，而NiFe基薄膜材料的膨脹系數與硅相近，小千 0. 01K-1l6J 。 熱膨脹系數的 顯著差異導致磁性薄膜底層和光刻膠的界面處張應力逐漸增大。 沉積之后，材料冷卻至室溫，傳感器整 體產生壓應力，薄膜底部產生的壓應力（冷卻之前是 張應力）較高，且在其頂部無應力，導致了傳感祥的 彎曲。 圖3顯示了剝離前的傳感器，薄膜中的壓應力導致傳感器向內彎曲，由千薄膜材料中的內應力作用，傳感器膜片與光刻膠模板發生了分離。

2.2 真空熱處理對薄膜傳感器內應力影響

       退火熱處理通常可以減小薄膜材料內部的內應力。 為了防止傳感器表面氧化，本研究采用真空退 火工藝。 圖 4 顯示了經 2so·c真空熱處理退火后， 傳感器(500µm X lOOµm X 10µm)頂面和背面表面 形貌，可看出雖然仍然存在少董橫向應力，但縱向應力基本得以消除。

2.3 真空熱處理對薄膜傳感器磁性能影響

       磁致伸縮薄膜的矯頑力降低了大約 318A/m,整體的能蜇損失也顯著降低了。 當材料的磁化達到飽和時，2組磁滯回線開始重合，這樣的磁性能會產生穩定了共振頻率圖譜。

       顯示了熱處理前后的共振頻率，不同工藝 退火后傳感器的共振頻率得到不同程度提高。 測試范圍內變化趨勢是：隨退火溫度提高，共振頻率增幅 增加，150 、 200、 250 和 3oo·c真空退火后傳感器共振頻率分別提高 3,9.8,16.5 和 20. 5kHz。 然而， 300它真空退火導致了波譜明顯寬化，將對檢測靈敏度帶來不利影響。 因此， 2so·c是改善磁致伸縮傳感 器綜合磁學性能的最佳退火溫度。

       共振頻率的變化可能是由以下 2 方面因素導致 的：CD退火處理減少了材料內部微缺陷，使材料的彈 性模量降低，由此達到提高磁致伸縮材料共振頻率 的效果（參見式Cl))沒）退火處理減小了內應力，使 磁致伸縮材料振動阻力減小，因此信號幅度增大。

3結論

       對MEMS技術制備的尺寸為500µmX lOOµm Xl5µm的微尺度磁致伸縮材料傳感器進行100~300°C不同溫度、保溫2h的真空退火處理，發現真空退火可減小或消除傳感器內應力，提高磁學性能， 250°C為改善微尺度磁致伸縮傳感器綜合磁學性能的最佳退火溫度，該條件下傳感器內應力得到完全釋放，共振頻率大幅度提高，且波譜質量好。

 

 

 

 

 

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