Fe83Ga17合金的顯微結構及磁致伸縮性能

張煜，周廷棟

 

 

 

 

       Fe 100_, Ga, (Galfenol)作為一種新型的磁致伸縮材料，因其具有較大的磁致伸縮系數（入），以及其制造成本低于Tb-Dy-Fe(Terfenol), 所以眾多的研究者認為其是一種很有應用前景的功能材料。純Fe的入值只有 20 X 10-6左右，但是隨著Ga的加入，入值有了明顯的提高，但是不同含量的Ga,其入值有很大的區別。Clark等[I]研究了單晶<100 >取向不同Ga含量的FeGa合金。根據他的研究，Ga含量在19和27(at%)時，入值有兩個極大值。而對于多晶取向的FeGa合金，韓志勇等通過研究發現，在Ga含量為17(at%) 時，飽和磁致伸縮系數最大。另外，FeGa合金的晶粒取向也是影響入值的一個因素，<100 >是其具有最大磁致伸縮的方向。對于多晶FeGa合金，<100 >方向的晶粒數目增多，其磁致伸縮性能有很大的提高,G.D. Liu等利用甩帶法制備出<100 >取向多晶FeGa合金薄帶，其入值更是高達-1300 X 10-6 o 但是，影響FeGa合金磁致伸縮性能的因素，不僅僅局限于上述兩個因素，還有添加第三組元'以及壓力、溫度、應力等等。

      因為在室溫時，Ga在Fe中的平衡固溶度僅為11%'而在1037"C時可以達到36%,同時，不同的退火處理會引起合金中相結構、物相的變化，以及多晶取向的改變。因此，本文對鑄態Fe83Ga17多晶合金，進行1100屯保溫1h處理，并再選取不同溫度進行退火處理，以期望使得合金成分均勻、性能得到改善。

1 試驗材料及方法

       用市售的高純度(99.99%)鐵棒和稼為原材料，按照Fe83Ga17 (at%)進行配料，然后將其在真空感應熔煉爐中反復熔煉兩次。為了方便對合金進行下一步的熱處理過程，將真空熔煉后的合金分取6個小的塊狀試樣，其中的5個試樣分別在真空管式爐（貝意克BTF-llOOC)中進行熱處理。

       除了作為對比的鑄態樣外，其余5個樣品均在1100"C 的溫度下保溫1h, 對樣品進行均勻化處理，然后，這5個試樣分別再隨爐冷卻到650、700、750、800和850"C 后保溫3h, 最后隨爐冷卻至室溫。

       采用DX-2500型X射線衍射儀(Cu的Ka射線），對塊狀試樣進行物相分析和晶格常數的測定，物相分析掃描步長為0.03°/s, 晶格常數測定的掃描步長為0.005%，對于試樣的差熱分析采用的是耐馳DSC200F3型差熱分析儀。硬度測試采用的是華銀 200HRS-150數顯洛氏硬度計。試樣用4%的硝酸酒精腐蝕后，用金相顯微鏡觀察顯微組織。將鑄態試樣和熱處理后的試樣按照尺寸為長10mm x寬7mm x 厚0.8mm進行取樣，然后利用應變片法測量每種試樣的磁致伸縮系數，所使用的應變測械儀器為Sigmar ASMB2-8型靜態應變采集箱。

2 試驗結果及分析

2.1 物相分析

       X射線衍射結果，無論是鑄態下還是經過熱處理過的FeGa合金，它們的衍射圖譜依然保持的是a-Fe的特征。最強峰的位置還是在44°左右的(110)晶面上，但是次強峰的位置有所不同，有的是(200)晶面，有的則是(211)晶面。6個樣品的(110)、(200)和(211)晶面衍射峰的位置，相較于標準的a-Fe 衍射圖譜左移了一定的角度，這反映出了FeGa合金的晶格常數要比a-Fe的大。通過慢掃(0.005°/ s) 6個樣品(110)晶面的角度范圍43°~45°'并用布拉格方程（見公式(1))與立方晶系的品面間距公式計算得到的晶格常數。a-Fe的晶格常數為0.28664 nm,Fe的原子半徑為0.172 nm, 而 Ga原子半徑為0.181 nm, 通過熔煉后Ga原子進入Fe 的晶格中，因此就造成了晶格常數的增大。通過計算，得到FeGa的晶格常數最小為0.29099 nm, 最大為0. 29194 nm, 它們之間的最大差值僅為0.00095 nm, 因此可認為幾個樣品的晶格常數幾乎一致。

       通過物相分析可以得出，圖譜中的3個主峰代表的是FeGa合金，但是在熱處理溫度為750"C的衍射譜中，在49.5°出現了一個小峰，通過相關文獻分析發現這個峰是具有fee結構的Ll2相。同時在熱處理溫度為800"C的衍射圖譜中有Fe6Ga5相出現。為了比較不同的退火溫度下，A2相中沿100方向的擇優取向以及合金晶格中的應變力大小。在800°的退火溫度下，其100方向的擇優取向要明顯的由于其它樣品。退貨后各晶面的衍射峰半高寬大部分均小于鑄態，這是因為退火使得合金成分、組織更加均勻以及晶粒尺寸增大所致。

2.2 顯微組織分析

      不同溫度退火處理后，顯微組織是鑄態下的組織形態，可以看出在未進行退火處 理前，在一個大的晶粒內出現了大扯的亞晶界，亞晶粒 大小約為200 µm 左右，并且在晶粒內和晶界上有少量黑色的點狀析出相。 通過參考相應的研究這些析出物應該是富 Ga 相。 有的析出相在拋光的過程 中脫落，因此在光學顯微鏡下呈現的是黑色，并且這些析出的富 Ga 相會對合金的磁致伸縮產生不利的影響。 但是根據張志豪等的研究，析出的若是粗化的富 Ga相，其會在降低合金硬度的同時，還會提高合金的磁致伸縮系數。

       經過不同溫度退火后的顯微組織在經過退火處理后亞晶界完全消失。 此時的晶粒增大，以至千在金相顯微鏡的最低放大倍數下，一個視場內都不能呈現一個完整的品粒。 這與上面 XRD 分析得到的晶粒增大，降低了各衍射峰的半高寬相符。 同時值得注意的是，在退火溫度為800°C 時，晶粒的形狀變成了板條狀的晶粒，這可能與上面分析得到的在 800°C 時，< 100 >方向的擇優取向最好有關。 退火處理后的析出相， 650 "C 時析出物開始增多，但是其大部分析出物粒徑均很小；而經過其他溫度 退火處理后析出物明顯增多，且粒徑增大。

2.3 差熱分析

      鑄態下 Fe83 Ga1 7合金的 DSC 曲線，可以看出在 200 -531°C這個溫度區間內，隨著溫度的升高，合金表現出放熱現象，曲線緩慢升高。 這是因為在合 金內部過飽和的Fe(Ga)的固溶體逐漸有序化，非對稱的 D03 相逐漸消失，形成長程有序的 D03 結構，以及Ga 在 a-Fe 中的固溶度隨溫度的升高而增加[ 19] 。 但 是，在 531 "C后放熱過程逐漸減弱，結合顯微組織認 為，在 53I "C 時富 Ga相開始析出。 本試驗中隨著退火度的提高，由開始細小的析出相逐漸粗化成較大的析出相，從而使系統的界面能降低，因此熱流曲線逐降低。熱流曲線在714"C左右，有一個明顯的拐點，結合XRD分析得到的750"C時出現了Ll2相，認為714"C 是Ll2相的相變溫度。熱流曲線在756"C以后表現出的是吸熱現象，這表明FeGa17合金的基體開始發生距離轉變。

2.4 硬度分析

       鑄態下硬度值為104.4RHB, 退火處理后，降到了86.3 RHB。由于退火后晶粒長大，晶界減少，因此阻礙位錯的能力降低，同時根據相關文獻研究得到粗化富Ga相會大幅降低合金硬度的結論，綜合上面兩個 因素，因此可以認為退火后合金的硬度會下降。硬度試驗結果與前面的假設相符，隨著退火溫度升高，晶粒內亞晶界消失和粗化的富Ga相增多，使得硬度值 降低。

2.5 磁致伸縮系數

       總體上看，隨著所加外界磁場的增大，不同退火溫度樣品的磁致伸縮系數均隨之增大，最后達到飽和。經過不同溫度的退火處理后，它們的最大飽和磁致伸縮系數不同，未經退火處理的鑄態合金，在磁場強度為35 kA/m的時候達到飽和，其飽和磁致伸縮系數為25X 10氣本試驗的鑄態樣品未經過其他方式處理，在晶粒內的大量亞晶界，阻礙了材料的磁化和磁疇的轉動，降低了磁致伸縮性能[16]'因此這與其他研究所報道的可以達到(30-40) X 10 -6有所差距。退火處理后樣品的磁致伸縮性能，在退火溫度為650°C時，雖然退火后晶粒內的亞晶界消失，但是因為其<100 >的擇優取向不佳，以及析出的不是粗化富Ga相，因此此時對磁致伸縮性能的改善情況不佳，且在達到飽和前還不如鑄態。在退火溫度為700°C和750°C時，磁致伸縮性能表現幾乎一致，因為750°C有不利于磁致伸縮性能的Ll2相產生，因此，其飽和磁致伸縮性能稍稍小于700屯時，但是兩者飽和磁致伸縮系數均為60X 10-6左右。退火溫度為800°C時，磁致伸縮性能最佳。由上面的分析可以知道，相較于其他樣品，此時<100方向的擇優取向最佳，而<100 >方向是FeGa合金的易磁化方向，沿著此方向有最大的磁致伸縮性能，在磁場強度為50kA/m時，其磁致伸縮系數達到95X 10-6。但當退火溫度為850"C時，磁致伸縮性能又急劇下降。

       綜上所述，FeGa17合金經1100°C保溫1h, 然后冷卻到800°C保溫3h處理后，此時晶粒內亞晶界消失，以及有利于提升磁致伸縮系數的富Ga相的析出，并且具有<100 >取向的晶粒數最多，這就是使得合金的磁致伸縮性能有了明顯的提升。因此800"C為最佳的退火處理溫度。

3 結論

1)采用真空感應熔煉，原子半徑較大的Ga原子固溶進Fe晶格，使Fe的晶格常數增大。

2)經過1100'C均勻化處理，以及不同溫度的退火后，在晶粒內的亞晶界完全消失，并出現了大量的富Ga相。退火均勻化使得各晶面衍射峰的半高寬降低。

3)亞晶界的消失和粗化的富Ga相降低了材料的硬度值。

4) 800'C退火處理后，多晶中<100 >方向的晶粒數量要多于其他幾種情況，因此磁致伸縮性能最好，達到95X 10-6.

 

 

 

 

 

 

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